PARTIE EXPÉRIMENTALE. Le DMSO employé anhydre, pur, est de qualité courante du commerce. Les composés étudiés sont traités en solution dans le
DMSO à ébullition sous reflux pendant 3 h. La solution est alors extraite par entraînement à la vapeur d'eau, ce qui permet de récupérer une
fraction entraînable, non miscible à l'eau. Celle-ci est analysée par chromatographie en phase gazeuse, sur de 180 cm, d'un diamètre inférieur de
5 mm, remplie de chromosorb W, AW-DMCS imprégné de 10 % en poids de silicone SE 30. La température de l'analyse est de 100°C, avec un débit de
gaz vecteur (He) de 75 ml/mn. Après cet entraînement à la vapeur, l'addition d'eau dans la proportion de 1 à 5, à la solution dans le DMSO,
produit un précipité abondant. Après lavage, ce dernier, reprise de nouveau par du DMSO, subit un nouvel entraînement à la vapeur d'eau, suivi
d'une nouvelle précipitation. Le produit est finalement purifié par recristallisation à partir d'une solution dans un mélange eau-éthanol de
proportion 50/50. L'analyse des produits obtenus par chromatographie en couche mince, ne donne qu'une seule tache. une colonne d'une longueur
Vanilline. - Le traitement de 5 g de vanilline par 5o ml de DMSO conduit à l'obtention de 3,08 g de produit brut, soit un rendement de 61,2 %. Après
recristallisation, nous obtenons 2,28 g d'un produit ne donnant qu'une tache par analyse chromatographique sur couche mince. Plusieurs analyses sont
faites, l'une d'entre elles sur poudre de cellulose, éluée par une solution de butanol, elle-même saturée par une solution 1,5 N d'ammo- niaque,
présente un R, de 0,78. Le produit obtenu a un point de fusion de 92°C. Analyse : C1. H420,S, calculé %, C 56,60; H 5,66; S 15,10; trouvé %, C
55,79; H 5,61; S 14,76. |